-Метки

 -Музыка

 -Поиск по дневнику

Поиск сообщений в LE4IT-MOZG

 -Подписка по e-mail

 

 -Интересы

warhammer 40ka машина музыка учёба

 -Постоянные читатели

 -Статистика

Статистика LiveInternet.ru: показано количество хитов и посетителей
Создан: 23.12.2008
Записей:
Комментариев:
Написано: 36


Аудио-запись: Panic At The Disco - Northern Downpour.

Музыка

Пятница, 26 Декабря 2008 г. 22:29 (ссылка) +поставить ссылку

Комментарии (1)Комментировать

Аудио-запись: Panic At The Disco - Northern Downpour.

Музыка

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:51 (ссылка) +поставить ссылку

Комментарии (0)Комментировать

СОЕДИНЕНИЯ ЦИНКА

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:37 + в цитатник
Все объявления
ЯндексДирект
Дать объявление

*
Не Устраивает Windows Vista?!
Установим Windows XP на Ноутбук!Ремонт компьютеров - Быстро Недорого!
www.service-engineers.ru · Ногинск

Применение и токсичность соединений цинка. Цинк и его соединения широко используются в народном хозяйстве, а некоторые из них применяются и в медицине. Металлический цинк входит в состав ряда сплавов, имеющих значение в технике (бронза, латунь и др.). Цинк применяется для покрытия железа с целью защиты его от коррозии, а также для изготовления цинковой посуды. Оксид цинка применяется в медицине как вяжущее средство в виде мазей и паст. В промышленности он применяется для приготовления красок (цинковых белил). Хлорид цинка употребляется для изготовления пергаментной бумаги, входит в состав жидкости для пайки. Сульфат цинка используется в офтальмологии. Он применяется в качестве протравы при крашении тканей. Сульфид цинка применяется для изготовления светящихся красок. Фосфид цинка — очень токсичный. Его применяют для борьбы с грызунами. Стеарат цинка входит в состав пудры и некоторых мазей. Ундецилат цинка является противомикозным средством. Соединения цинка применяются в химических лабораториях в качестве реактивов. Незначительные количества цинка содержатся в тканях организма (см. табл. 7).

Цинк и его соединения могут поступать в организм через пищевой канал, а также через органы дыхания в виде пыли, образующейся при добыче и переработке цинковых руд. Цинк может поступать в организм с вдыхаемым воздухом в виде паров, выделяющихся при выплавке цинка и получении сплавов. После поступления цинка в организм в виде пыли и паров образуются его соединения с белками, вызывающие приступы лихорадки, начинающейся с озноба (так называемая лихорадка литейщиков, или латунная лихорадка). При вдыхании пыли и паров цинка может появиться тошнота, рвота и мышечные боли. Описаны случаи отравлений пищей, приготовленной и сохраняемой в оцинкованной посуде, из продуктов, содержащих кислоты (богатые кислотами фрукты, томат и др.). Соединения цинка, поступившие в желудок, могут вызывать острое отравление, при котором наступает рвота, понос, судороги и т. д.

При отравлениях соединениями цинка они накапливаются в печени и поджелудочной железе.

Исследование минерализатов на наличие цинка

Наличие ионов цинка в минерализате вначале определяют при помощи реакции с дитизоном. Если результат этой предварительной реакции отрицательный, то дальнейшее исследование минерализата на наличие ионов цинка не проводят. При положительном результате реакции с дитизоном проводят дальнейшее исследование минерализата на ионы цинка. С этой целью из минерализата ионы цинка выделяют в виде диэтилдитиокарбамата. Полученный диэтилдитиокарбамат цинка разлагают кислотой и в водной фазе определяют наличие ионов цинка при помощи соответствующих реакций.

Реакция с дитизоном. При взаимодействии ионов цинка с дитизоном образуется однозамещенный дитизонат этого металла Zn(HDz) 2 :

Дитизонат цинка хорошо экстрагируется хлороформом и некоторыми другими органическими растворителями. Раствор дитизоната цинка в хлороформе имеет пурпурно-красную окраску. Кроме ионов цинка с дитизоном окрашенные комплексы образуют и катионы некоторых других металлов, для маскировки которых прибавляют раствор тиосульфата натрия или тиомочевины.

Выполнение реакции. В стакан вносят 0,5 мл минерализата, к которому прибавляют 0,25 мл насыщенного раствора тиосульфата натрия, а затем по каплям прибавляют 5 %-й раствор гидроксида калия до рН = 4,5—5,0 (по универсальному индикатору). К этой смеси прибавляют 1 мл ацетатного буферного раствора (рН = 5), жидкость хорошо перемешивают и количественно переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 1 мл хлороформа, 2 капли 0,01 %-го раствора дитизона в хлороформе, а затем содержимое делительной воронки хорошо взбалтывают. При наличии ионов цинка в минерализате зеленая окраска хлороформного слоя исчезает, а появляется розовая или пурпурно-красная окраска этого слоя (в зависимости от количества ионов цинка). Предел обнаружения: 0,25 мкг в 1 мл. Граница обнаружения: 5 мкг цинка в 100 г биологического материала.

Приготовление раствора дитизона (см. Приложение 1, реактив 12).

Выделение ионов цинка из минерализата. От прибавления раствора диэтилдитиокарбамата натрия к минерализату образуется внутрикомплексное соединение:

Диэтилдитиокарбамат цинка экстрагируют хлороформом, а затем разлагают кислотой. Выделившаяся при этом диэтил-дитиокарбаминовая кислота в кислой среде быстро разлагается на диэтиламин и сероуглерод. Для маскировки ионов других металлов, которые тоже экстрагируются из минерализата в виде диэтилдитиокарбаматов, прибавляют растворы сегнетовой соли и тиомочевины или же растворы лимонной кислоты и тиосульфата натрия. Способ выделения ионов цинка из минерализата описан ниже.

В делительную воронку вносят 10 мл минерализата, 4 мл 10 %-го раствора сегнетовой соли (или 4 мл 20 %-го раствора

лимонной кислоты) и 1 мл насыщенного раствора тиосульфата натрия. К. этой смеси добавляют несколько капель индикатора (0,1 %-ый раствор нильского голубого), а затем по каплям добавляют 2,5 н. раствор гидроксида натрия до появления розовой окраски. К содержимому делительной воронки добавляют 2 н. раствор серной кислоты до рН = 8,5 (по универсальному индикатору), 3 мл 1 %-го раствора диэтилдитиокарбамата натрия в смеси воды и спирта (3:1) и 5 мл хлороформа. Содержимое делительной воронки интенсивно взбалтывают, а затем хлороформный слой отделяют от водной фазы и переносят в другую делительную воронку. К хлороформному слою прибавляют 10 мл воды и взбалтывают. Водную фазу отделяют от хлороформного слоя, к которому прибавляют 3 мл 1 н. раствора соляной кислоты, а затем взбалтывают в течение 0,5 мин. После взбалтывания от хлороформной фазы отделяют водную фазу, в которой определяют наличие ионов цинка при помощи реакций с гексацианоферратом (II) калия, сульфидом натрия и тетрароданомеркуроатом аммония.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия. К 1 мл водной фазы добавляют 5 %-й раствор гидроксида калия до рН = 5 (по универсальному индикатору) и 3—4 капли 5 %-го раствора гексацианоферрата (II) калия. При наличии ионов цинка выделяется белый осадок:

При добавлении избытка реактива может образоваться более растворимый осадок [Zn 2 [Fe(CN) 6 ].

Предел обнаружения: 3 мкг цинка в 1 мл.

Реакция с сульфидом натрия. К 1 мл водной фазы прибавляют 5 %-й раствор гидроксида калия до рН = 5 и 3—4 капли 5 %-го свежеприготовленного раствора сульфида натрия. Образование белого осадка ZnS указывает на наличие ионов цинка в водной фазе. Предел обнаружения: 1,5 мкг цинка в 1 мл.

Реакция с тетрароданомеркуроатом аммония. На предметное стекло наносят 3—4 капли водной фазы, которую выпаривают досуха. На сухой остаток наносят каплю 10 %-го раствора уксусной кислоты и каплю раствора тетрароданомеркуроата аммония (NH 4 ) 2 [Hg(SCN) 4 j. В присутствии ионов цинка образуются бесцветные одиночные клиновидные кристаллы или дендриты Zn [Hg(SCN) 4 ]. Предел обнаружения: 0,2 мкг цинка в 1 мл.

Приготовление раствора тетрароданомеркуроата аммония (см. Приложение 1, реактив 55).

Реакции ионов цинка Zn2+

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:34 + в цитатник
1. Реактив – гидроксиды щелочных металлов



Гидроксиды щелочных металлов осаждают из водных растворов осадок Zn(OH)2 белого цвета, растворимы в избытке реактива с образованием цинкатов:

Zn2+ + 2OH– Zn(OH)2Ї

Zn(OH)2 + 2OH–ZnO22– + 2H2O



2. Реактив – раствор аммиака NH3•H2O



Раствор аммиака осаждает белый осадок Zn(OH)2, который растворяется в избытке реактива с образованием комплексного соединения гидроксида тетраамминцинка:

Zn2+ + 3NH3 + 2H2OZn(OH)2 + 2NH4+

Zn(OH)2 + 4NH3[Zn(NH3)4]2+ + 2OH–



3. Реактив – сульфид натрия Na2S



Сульфид-ионы при взаимодействии с катионами цинка образуют белый осадок ZnS, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в соляной кислоте:

Zn2+ + S2–ZnSЇ

ZnS + 2H+Zn2+ + H2SЇ



4. Реактив – гексацианоферрат(II) калия K4[Fe(CN)6]



При взаимодействии водных растворов солей цинка с K4[Fe(CN)6] образуется белый осадок гексацианоферрата(III) калия-цинка, нерастворимый в 2 н растворе HCl:

3Zn2+ + 2K4[Fe(CN)6]K2Zn[Fe(CN)6]2Ї + 6K+

Эта реакция позволяет отличить ионы Al3+ от ионов Zn2+.





5. Реактив – гексацианоферрат(III) калия K3[Fe(CN)6]



С ионами цинка гексацианоферрат(III) калия образует желто-коричневый осадок гексацианоферрата(III) цинка:

Zn2+ + 2K3[Fe(CN)6]Zn3[Fe(CN)6]2Ї + 6K+

Кроме указанных реакций на катионы цинка существуют, хотя и менее чувствительные, но специфические реакции.



6. Реактив – тетрароданомеркурат аммония (NH4)2[Hg(SCN)4]



Тетрароданомеркурат аммония в присутствии катионов кобальта с ионами цинка в кислой среде образует фиолетово-голубой осадок тетрароданомеркуратов кобальта и цинка:

2[Hg(SCN)4]2– + Zn2+ + Co2+Co[Hg(SCN)4]•Zn[Hg(SCN)4]Ї

В присутствии же ионов меди этот реактив с катионами цинка в кислой среде образует кристаллический осадок оливково-зеленого цвета смеси тетрароданомеркуратов меди и цинка:

2[Hg(SCN)4]2– + Zn2+ + Cu2+Cu[Hg(SCN)4]•Zn[Hg(SCN)4]Ї



Выполнение реакции

К 5 каплям раствора соли цинка приливают 2-3 капли 2 н раствора серной кислоты, затем равный объем 0,1%-ного раствора сульфата меди(II) или 0,02% раствор хлорида кобальта(II) и 5-7 капель тетрароданомеркурата аммония.



7. Реактив – нитрат кобальта(II) Co(NO3)2



Открытие цинка в виде «риммановой зелени» полоску фильтровальной бумаги смачивают раствором соли цинка и раствором нитрата кобальта Co(NO3)2, затем сжигают. При наличии в растворе катионов цинка, образующийся после сжигания бумаги пепел приобретает темно-зеленую окраску («риманова зелень»), которая обусловлена образованием цинката кобальта, обладающего зеленой окраской:

Zn2+ + Co2+ + 2H2OCoZnO2Ї + 4H+

Чувствительность реакции невысокая – не менее 100 мг/л цинка.



8. Реактив – дитизон



Раствор дитизона в хлороформе (CHCl3) в щелочной среде образует с ионами цинка Zn2+ внутрикомплексную соль, окрашенную в малиновый цвет:



В отличие от аналогичных дитизонатов других элементов соль окрашивает в щелочной среде не только органический, но и водный слой.



Выполнение реакции

К 2-3 каплям соли цинка добавляют 2 н раствор NaOH до растворения образующегося осадка, затем приливают равный объем дитизона и энергично встряхивают содержимое пробирки. Появление красной окраски в органическом и в водном слоях после их разделения указывает на наличие дитизоната цинка.

Подгруппа цинка

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:33 + в цитатник
Подгруппа цинка
Все объявления
ЯндексДирект
Дать объявление

*
Не Устраивает Windows Vista?!
Установим Windows XP на Ноутбук!Ремонт компьютеров - Быстро Недорого!
www.service-engineers.ru · Ногинск

По распространенности в природе цинк и его аналоги стоят далеко позади соответствующих элементов подгруппы кальция. Содержание цинка в земной коре оценивается в 0,001%, кадмия 8·10–6 % и ртути – 6·10–7 %.

Все три элемента встречаются преимущественно в виде сернистых соединений типа ЭS. Важнейшими рудами цинка и ртути являются минералы цинковая обманка (ZnS) и киноварь (HgS). Аналогичный им природный сульфид кадмия – минерал гринокит (CdS)–самостоятельно встречается крайне редко. Напротив, небольшие количества CdS почти всегда содержатся в цинковой обманке. Важной рудой цинка является также минерал галмей (ZnСО3 ). Минералы цинка очень часто встречаются совместно со свинцовыми и серебряными. В состав большинства подобных полиметаллических (содержащих несколько металлов) руд входит также и кадмий.

Процесс получения элементарного цинка из руд проводится в две стадии. Сначала обжигом на воздухе переводят сульфид в окись, а затем восстанавливают ее углем:

2ZnS + ЗО2 = 2SO2 + 2ZnO

и

ZnO + С = СО + Zn

Образующиеся по второй реакции пары цинка увлекаются током СО и сгущаются в конденсаторах. Однако часть их уносится далее и оседает затем в виде тонкого порошка. Основная масса последнего подвергается повторной переработке, частично же он поступает в продажу под названием цинковой пыли.

Для выделения цинка часто пользуются также электролизом. В этом случае полученную путем окислительного обжига руды ZnO обрабатывают серной кислотой. Образующийся раствор ZnSO4 и служит электролитом, из которого затем осаждают цинк.

Вследствие большей летучести кадмия по сравнению с цинком он накапливается в цинковой пыли. Последнюю растворяют в H2 SO4 и на раствор действуют металлическим цинком. При этом по схеме

Cd2+ + Zn = Zn2+ Cd

происходит выделение кадмия.

Ввиду нестойкости HgO при высоких температурах получение металлическей ртути сводится к одной реакции:

HgS + O2 = SO2 + Hg

Выделяющиеся пары ртути улавливают в специальных приемниках, где они и сжижаются.

Элементы подгруппы цинка представляют собой белые металлы с синеватым (Zn) или серебристым (Cg, Hd) оттенком. На влажном воздухе они покрываются пленками окислов и теряют свой блеск. Все три металла (особенно ртуть) легкоплавки. Их важнейшие константы сопоставлены в приводимой таблице.

В противоположность ковкому и тягучему кадмию цинк при обычных условиях довольно хрупок. Все три элемента легко образуют сплавы друг с другом и– многими другими металлами. Не сколько особое место среди них занимают сплавы ртути (т. н. амальгамы), многие из которых жидки или тестообразны.

1) Ежегодное мировое производство цинка составляет около 2,5 млн. т. Большая часть добываемого металла используется для оцинковывания железа (т. е. покрытия его тонким слоем цинка) с целью предохранения от ржавления.

Основное потребление кадмия связано с производством так называемых щелочных аккумуляторов. Его ежегодная мировая выработка составляет около 7 тыс. т.

Ртуть находит применение в очень многих самых разнообразных областях, Ее ежегодная мировая добыча составляет около 6 тыс. г.

2) Важное использование ртути связано с получением высокого вакуума. Для этого обычно служит изготовляемый из стекла или металла ртутный вакуумный насос, схематически показанный на рис. 182. Нагреванием до кипения заполняющей нижнюю часть сосуда ртути соз дается непрерывная струя ее пара, котораясквозь узкую трубку с большой скоростью поступает в охлаждаемое снаружи водой пространство, присоединенное к откачиваемому сосуду через А. Быстро летящие атомы ртути своими ударами гонят молекулы откачиваемого газа к отводу Б, где эти молекулы попадают под действие более грубого насоса («фор–вакуумного»), дающего всей системе предварительное разрежение порядка О,1 –0,01 мм рт. ст. Сами ртутные пары конденсируются в охлаждаемом пространстве, и жидкая ртуть вновь поступает в нагреваемый сосуд. Установка работает непрерывно и способна создать вакуум с давлением до стомиллионных Долей миллиметра ртутного столба.

В соприкосновении с сухим воздухом Zn, Cd и Hg при обычной температуре не изменяются. Будучи достаточно нагреты, Zn и Cd сгорают до окислов ЭО, тогда как ртуть окисляется лишь медленно. Взаимодействие Zn и Cd с серой протекает также весьма энергично, но для начала реакции требуется нагревание. Напротив, ртуть соединяется с мелко раздробленной серой (при растирании обоих элементов в ступке) уже на холоду. Аналогичные различия наблюдаются и в отношении этих металлов к галоидам, с которыми при обычных условиях ртуть реагирует легче, чем Zn и Cd. Эта повышенная химическая активность ртути обусловлена ее жидким агрегатным состоянием, сильно облегчающим протекание реакций. По существу же металлические свойства элементов в ряду Zn–Cd–Hg заметно ослабляются. Это видно, частности, из приведенного на рис. 183 сопоставления теплот образования аналогичных соединений рассматриваемых элементов: при переходе от Zn к Hg они во всех случаях уменьшаются.

В ряду напряжений цинк расположен левее железа, кадмий – несколько правее его, а ртуть – значительно–правее водорода. Несмотря на то, что Zn и Cd более металличны, чем водород, они практически не вытесняют его из воды, так как поверхность металлов быстро покрывается защитной окисной пленкой. В разбавленных НСl и H2 SO4 цинк растворяется легко, кадмий медленно, а ртуть нерастворима. В азотной кислоте все три элемента легко растворяются. Например, реакция с ртутью идет па уравнению:

3Hg.+ 8HNO3 = 3Hg(NO3 )3 + 2NO + 4Н2 О

От своих аналогов цинк отличается растворимостью также в крепких растворах щелочей:

Zn + 2NaOH = Na2 ZnO2 + Н2

Цинк и кадмий образуют только один ряд соединений, отвечающий двухвалентным элементам. Для ртути, кроме того, характерны производные, в которых она электрохимически одновалентна. Соединения этого типа будут отдельно рассмотрены в конце параграфа. В противоположность не очень ядовитым производным Zn и Cd и сама ртуть и ее соединения чрезвычайно ядовиты.

Окиси цинка и его аналогов (ЭО) могут быть получены путем непосредственного соединения элементов с кислородом при нагревании. В противоположность белой ZnO аналогичные окислы Cd и Hg имеют коричневый (CdO) или ярко–красный (HgO) цвет. При очень тонком измельчении окиси ртути цвет ее становится желтым. В воде окиси Zn, Cd и Hg почти нерастворимы, но в кислотах легко растворяются, образуя соответствующие соли.

Отвечающие окислам ЭО гидроокиси [Э(ОН)2 ] цинка и кадмия выделяются в виде белых студенистых осадков при действии сильных щелочей на растворы солей Zn и Cd. Гидроокись цинка является амфотерным соединением (с преобладанием основных свойств над кислотными) и поэтому растворяется в избытке сильной щелочи с образованием цинкатов (например, Na2 ZnO2 ). У гидроокиси кадмия отчетливо выражены лишь основные свойства. В кислотах обе гидроокиси легко растворяются.

Аналогичная им гидроокись ртути [Hg(OH)2] отщепляет воду уже в момент образования. Поэтому при действии сильных щелочей на соли ртути, например, по реакции

2NaOH + Hg(NO3 )2 = 2NaNO3 + HgO + H2 O

выделяется желтая окись ртути. В избытке щелочи она нерастворима, а с кислотами легко образует соли.

Подобно самим катионам Zn2+, Cd2+и Hg2+, бесцветно и большинство их солей. Нитраты и сульфаты цинка и его аналогов хорошо растворимы в воде. По ряду Zn–Cd–Hg растворимость фторидов увеличивается, а других галоидных (и большинства остальных) солей уменьшается. Производные слабых неорганических кислот (Н2 СО3 , H2 S и т. п.), как правило, малорастворимы в воде. Очень разбавленный раствор HgCl2 (хлорной ртути, или «сулемы») является одним из употребительных дезинфицирующих веществ.

Некоторые соли Cd2+и Hg2+(а отчасти и Zn2+) в растворах значительно менее диссоциированы, чем то обычно для типа МХ2 . В частности, это относится к галоидным солям Cd и Hg (за исключением фтористых), причем по ряду Cl– – Br– – J–степень диссоциации уменьшается. Особенно мало диссоциирован цианид ртути [Hg(CN)2 ], раствор которого почти не проводит электрического тока. Напротив, нитраты и сульфаты Cd2+и Hg2+диссоциированы нормально.

Нормально диссоциированные соли Zn и его аналогов подвержены в растворе значительному гидролизу, который по ряду Zn–Cd–Hg усиливается. Некоторые соли Zn, Cd и Hg легко образуют комплексные соединения. Среди них преобладают типы М[ЭХ3 ] и М2 [ЭХ4 ]. Примером может служить хорошо растворимый в воде бесцветный ртутноиодистый калий – K2 [HgJ4 ].

3) Взаимодействие ионов Zn2+и Cd2+с аммиаком сопровождается ком–плексообразованием по схеме Э2+ + 4NН3 = [Э(NН3 )4 ]2+. Для Hg2+гораздо типичнее замещение водорода в NH3 . Так, в растворе HgCl2 по реакции HgCl2 + 2NH3 = NH2 HgCl + NH4 Cl выпадает белый осадок амидного соединения NH2 HgCl. Весьма характерны для ртути также различные соли амидного основания, отвечающего формуле HN(HgOH)2 . Наиболее известна из них коричневая йодистая соль, выпадающая в осадок при взаимодействии аммиака (или солей аммония) с щелочным раствором K2 [HgJ4 ]. Образование ее идет по уравнению: NH3 + 2K2 [HgJ4 ] + 3КОН = HOHgNHHgJ + 7KJ + 2H2 O. Реакция эта используется для открытия аммиака.

В отличие от обоих других элементов рассматриваемой подгруппы, для ртути известны производные, в которых она электрохимически одновалентна. На самом деле во всех таких произволных содержится группировка атомов –Hg2 –, причем оба атома ртути в ней двухвалентны, но одна валентность каждого из ник утрачивается на образование неполярной связи с другим по схеме: –Hg–Hg–. Так как при электролитической диссоциации группировка эта не разрушается, в растворах содержится сложный ион Hg2+.

Вещества, содержащие в своем составе группировку –Hg2 – носят название соединений закиси ртути. Ион Hg2 2+бесцветен. Большинство производящихся от него солей малорастворимо в воде. Немногие хорошо растворимые сильно диссоциированы и заметно тидролизованы. Примером производных этого типа может служить легкорастворимая в воде азотнокислая закись ртути [Нg2 (NО3 )2 ], образующаяся при взаимодействии HNO3 с избытком ртути:

6Hg + 8HNO3 = 3Hg2 (NO3 )2 + 2NO + 4H2 O

Практически важна почти нерастворимая в воде хлористая ртуть (Hg2 Cl2 ), используемая в медицине под названием «каломели».

Под действием окислителей соединения закиси ртути довольно легко переходят в производные окиси, например:

Hg2 Cl2 + Cl2 = 2HgCl2

Наоборот, восстановители легко переводят соединения окиси ртути в производные закиси, например, по реакции:

2HgCl2 + SO2 + 2H2 O = H2 SO4 + Hg2 Cl2 + 2HCl

При избытке восстановителя процесс часто идет до выделения металлической ртути:

Hg2 Cl2 + SO2 + 2H2 O = H2 SO4 + Hg + 2HCl

4) Для многих солей Hg2 2+характерен распад на соответствующую соль Hg2+и металлическую ртуть по схеме: Hg2 X2 = HgX2 + Hg. В некоторых случаях (например, Hg2 Cl2 , Hg2 SO4 ) он идет под действием света или нагревания и крайне медленно, в других случаях [например, Hg2 (CN)2 , Hg2 S] настолько быстро протекает уже в момент образования соли Hg2 2+, что последняя вовсе не может быть выделена. Например, при взаимодействии Hg2 (NO3 )2 с KCN реакция/идет по уравнению:

Hg2 (NO3 )2 + 4KCN = 2KNO3 + K2 [Hg(CN)4 ] + Hg

Сопоставляя Zn, Cd и Hg с основными элементами вторсуи группы– бериллием и магнием, –можно отметить, что некоторые свойства в ряду Be–Hg изменяются весьма закономерно. Примером могут служить температуры плавления и кипения элементов, последовательно уменьшающиеся при переходе от Be к Hg.

Однако подобная закономерность в изменении многих других свойств для ряда Be– Ra характерна еще более. В этом ряду мы имеем, например, строго последовательное возрастание атомных и ионных радиусов, отчетливое усиление основного характера гидроокисей и увеличение их растворимости в воде, повышение термической устойчивости солей и т. д.

Суммарно оба сопоставления показывают, что с точки зрения закономерности характера изменения свойств самих элементов Be и Mg могут быть включены как первые члены в обе подгруппы, а с точки зрения свойств соединений – только в подгруппу кальция.

НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА ГОСТ 6689.4-92

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:32 + в цитатник
Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Б.П. Краснов, Ю.М. Лейбов, А.Н. Боганова, И.А. Воробьева, Л.В. Морейская.
Утвержден и введен в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167.
Ссылочные нормативно-технические документы

------------------------T-----------------------------------------
Обозначение НТД, на ¦ Номер пункта, раздела
который дана ссылка ¦
------------------------+-----------------------------------------
ГОСТ 8.315-91 ¦2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
ГОСТ 61-75 ¦2.2; 3.2
ГОСТ 454-76 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 492-73 ¦Вводная часть
ГОСТ 849-70 ¦5.2
ГОСТ 859-78 ¦5.2
ГОСТ 1277-75 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 2567-89 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 3118-77 ¦2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 3640-79 ¦2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 3760-79 ¦2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 3773-72 ¦4.2
ГОСТ 4139-75 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 4204-77 ¦3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4207-75 ¦4.2
ГОСТ 4217-77 ¦2.2
ГОСТ 4233-77 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 4328-77 ¦3.2
ГОСТ 4461-77 ¦2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4463-76 ¦2.2
ГОСТ 4658-73 ¦4.2
ГОСТ 6344-73 ¦2.2
ГОСТ 6689.1-92 ¦Разд. 1
ГОСТ 9285-78 ¦4.2
ГОСТ 9293-74 ¦4.2
ГОСТ 10484-78 ¦4.2; 5.2
ГОСТ 10652-73 ¦2.2; 3.2
ГОСТ 19241-80 ¦Вводная часть
ГОСТ 19522-74 ¦2.2
ГОСТ 20015-88 ¦2.2
ГОСТ 20301-74 ¦3.2; 4.2
ГОСТ 20848-75 ¦2.2
ГОСТ 25086-87 ¦Разд. 1; 2.4.3; 3.5.3; 4.5.3; 5.4.3
ГОСТ 27068-86 ¦2.2

Настоящий стандарт устанавливает титриметрические комплексонометрические методы определения цинка (при массовой доле цинка от 17 до 30%), полярографический (при массовой доле от 0,1 до 0,6%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,001 до 0,6%) методы определения цинка в никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492 и ГОСТ 19241.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие методы к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 6689.1.

2. ЭКСТРАКЦИОННО-ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

2.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его экстракционного выделения в виде роданидного комплекса метилизобутилкетоном из солянокислого раствора, содержащего тиомочевину и цитрат-ионы для маскирования мешающих определению элементов.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь кислот: 1 часть концентрированной азотной кислоты смешивают с 3 частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Тиомочевина по ГОСТ 6344 и раствор 50 г/дм3.
Аммоний лимоннокислый двухзамещенный по ГОСТ 3653 и раствор 400 г/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522.
Раствор маскирующих реагентов: 60 г тиомочевины, 150 г роданистого аммония и 100 г двухзамещенного лимоннокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды.
Промывной раствор: смешивают 250 см3 раствора маскирующих реагентов, 250 см3 воды и 25 см3 соляной кислоты (1:4).
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 5 г/дм3.
Калий фтористый по ГОСТ 20848, раствор 500 г/дм3.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.
Метилизобутилкетон.
Хлороформ по ГОСТ 20015.
Натрии серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водныЙ по ГОСТ 27068, раствор 250 г/дм3.
-Нитрозо--нафтол, раствор 10 г/дм3 в уксусной кислоте.
Ксиленоловый оранжевый.
Индикаторная смесь: 0,1 г ксиленолового оранжевого смешивают с 10 г азотнокислого калия и растирают в однородную массу.
Гексаметилентетрамин (уротропин).
Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусная кислота, динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,05 моль/дм3 раствор; 18,612 г трилона Б растворяют в 500 см3 воды, раствор помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Цинк металлический марки Ц0 по ГОСТ 3640.
Стандартный раствор цинка: 1,0 г цинка растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
2.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
50 см3 стандартного раствора цинка помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, прибавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.
Добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4) и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
Массовую концентрацию раствора трилона Б, выраженную в г/см3 цинка, рассчитывают по формуле

,

где 0,05 - масса цинка, взятая на титрование, г;
V - объем раствора трилона Б, затраченный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,03% кобальта
Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см3, добавляют 25 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании.
Стекло (или пластинку) и стенки стакана ополаскивают водой, раствор кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, доливают водой до 50 см3 и по каплям добавляют раствор аммиака до появления неисчезающего легкого помутнения.
Затем добавляют 5 см3 соляной кислоты (1:4) и при интенсивном перемешивании вводят 50 см3 раствора смеси маскирующих реагентов. Вводят 50 см3 метилизобутилкетона и энергично встряхивают в течение 2 мин. После разделения фаз водную фазу помещают во вторую делительную воронку вместимостью 250 см3 и повторяют экстракцию 20 см3 метилизобутилкетона. Водную фазу выбрасывают, а органическую объединяют с экстрактом, находящимся в первой делительной воронке. Освободившуюся вторую делительную воронку ополаскивают 20 см3 промывного раствора и затем этим же промывным раствором промывают объединенные экстракты в первой делительной воронке.
После разделения фаз водную фазу удаляют, а органическую помещают в стакан вместимостью 400 см3, делительную воронку ополаскивают 25 см3 соляной кислоты (1:4), а затем 100 см3 воды и присоединяют к органической фазе. К полученной смеси добавляют 20 см3 раствора фтористого натрия, 20 см3 раствора тиомочевины и устанавливают рН 5,0 - 5,2 по индикаторной бумаге "Рифан" добавлением уротропина, затем добавляют на кончике шпателя 0,1 г индикаторной смеси и титруют цинк раствором трилона Б до перехода красно-фиолетовой окраски в желтую. Перед концом титрования контролируют рН раствора и, в случае необходимости, добавляют уротропин или соляную кислоту (1:4) для установления рН 5,0 - 5,2 по индикаторной бумаге "Рифан". Вблизи конечной точки титрования раствор трилона Б добавляют небольшими порциями.
2.3.2. Для сплавов, содержащих более 0,03% кобальта
Подготовку к анализу проводят по п. 2.3.1. Аликвотную часть раствора 10 см3 помещают в делительную воронку вместимостью 250 см3, добавляют воды до 50 см3 и по каплям раствор аммиака до легкого помутнения. Затем добавляют 5 см3 раствора двузамещенного лимоннокислого аммония, 15 см3 раствора тиосульфата натрия, 1 см3 раствора фтористого калия, 2 см3 раствора -нитрозо--нафтола и интенсивно встряхивают воронку в течение 1,5 мин. Добавляют 25 см3 хлороформа и встряхивают в течение 3 мин. После разделения фаз органическую фазу выбрасывают, а к водной фазе добавляют 20 см3 хлороформа и повторяют экстракцию. После разделения фаз органическую фазу выбрасывают, а к водной добавляют 50 см3 раствора маскирующих реагентов, и далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
2.5. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю цинка (Х) в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
T - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3;
m - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.

Таблица 1

--------------------------T---------------------------------------
Массовая доля цинка, % ¦ Допускаемые расхождения, %
+------------------T--------------------
¦ d ¦ D
¦ ¦
--------------------------+------------------+--------------------
От 17 до 20 включ. ¦0,2 ¦0,3
Св. 20 " 30 " ¦0,3 ¦0,4

2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
С ОТДЕЛЕНИЕМ ЦИНКА НА АНИОНИТЕ

3.1. Сущность метода
Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка после его отделения на сильноосновном анионите.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки стеклянные ионообменные диаметром 15 мм, высотой 250 - 300 мм (в качестве колонок можно использовать бюретки вместимостью 50 см3 диаметром 12 - 15 мм).
Анионит АН-31 или другой анионит данной группы по ГОСТ 20301.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:20 и раствор 2 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 3:100.
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2567.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Бром по ГОСТ 454.
Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 50 и 100 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:5.
Натрий фтористый по ГОСТ 2871, раствор 100 г/дм3.
Натрий серноватистокислый, раствор 200 г/дм3.
Буферный раствор pH = 5,7  96 см3 уксусной кислоты и 115 см3 аммиака разбавляют водой до 1000 см3.
Ксиленоловый оранжевый.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 и насыщенный раствор.
Смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием в соотношении 1:100.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартный раствор цинка: 1 г цинка растворяют в 25 см3 соляной кислоты (1:1), раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,001 г цинка.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,01 моль/дм3 раствор.
3.2.1. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по цинку
50 см3 стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до 300 см3, добавляют около 0,1 г смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием, нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой окраски, добавляют 2,5 см3 раствора серноватистокислого натрия, 1 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски в желтую.
Массовая концентрация раствора трилона Б (T), выраженная в г/см3 цинка, рассчитывается по формуле

,

где m - масса цинка, взятая на титрование, г;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
3.3. Подготовка к анализу
3.3.1. Подготовка хроматографических колонок к работе
50 г анионита (мелкая фракция) помещают в стакан вместимостью 500 см3, заливают 400 см3 насыщенного раствора хлористого натрия и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Раствор сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой (1:20) до полного удаления железа (реакция с роданистым калием). Затем смолу последовательно промывают раствором гидроокиси натрия 50 г/дм3, раствором гидроокиси натрия 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-иона (реакция с азотно-кислым серебром), промывают водой до слабощелочной реакции промывной жидкости и обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты по 100 см3 каждая.
В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем высотой 300 - 320 мм, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонки через смолу пропускают 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты над смолой должна быть 10 - 20 мм.
По окончании хроматографического разделения смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
3.4. Проведение анализа
3.4.1. Для сплавов с массовой долей олова и свинца свыше 0,05%
Навеску сплава массой 0,25 г помещают в стакан вместимостью 300 см3 и растворяют в 20 см3 смеси для растворения при нагревании.
После растворения осторожно выпаривают раствор досуха. К охлажденному остатку добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 50 см3 воды, кипятят до растворения солей, охлаждают и оставляют стоять 4 ч. Осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок серной кислотой (3:100). Осадок отбрасывают, а фильтрат выпаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют в 50 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор пропускают через колонку со скоростью 2 см3/мин. Стакан и колонку промывают 200 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты с той же скоростью до исчезновения реакции на ионы меди, никеля и железа. Цинк элюируют с той же скоростью 300 см3 воды и собирают элюат в коническую колбу вместимостью 500 см3. К раствору добавляют около 0,1 г смеси ксиленолового оранжевого с хлористым натрием; нейтрализуют аммиаком до появления слабо-фиолетовой окраски, добавляют 2,5 см3 раствора серноватистокислого натрия, 1 см3 раствора фтористого натрия, 10 см3 буферного раствора и титруют раствором трилона Б до изменения окраски в желтую.
3.4.2. Для сплавов с массовой долей олова и свинца до 0,05%
Навеску сплава 0,25 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1) при нагревании и раствор выпаривают досуха. К остатку добавляют 10 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха еще три-четыре раза до полного удаления азотной кислоты, прибавляя каждый раз по 10 см3 соляной кислоты. Охлажденный сухой остаток растворяют в 50 см3 2 моль/дм3 соляной кислоты при нагревании и далее анализ проводят, как указано в п. 3.4.1.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
T - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3;
m - масса навески, г.
3.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и между результатами двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 1.
3.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, в соответствии с ГОСТ 25086.

4. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в азотной кислоте или смеси азотной и фтористоводородной кислот (при массовой доле кремния свыше 0,5%) или смеси бромистоводородной кислоты и брома (при массовой доле олова и свинца свыше 0,05%), отделении меди электролитически или хроматографически на анионите из 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и полярографическом определении цинка на хлоридноаммиачном фоне в интервале потенциалов от минус 1 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Колонки ионообменные диаметром 15 мм, высотой 200 - 300 мм.
Полярограф переменного тока со всеми принадлежностями.
Допускается применение других полярографов.
Смола ионообменная АВ-17 по ГОСТ 20301.
Допускается применение других смол типа слабых анионитов (ЭДЭ-10П, АН-31, Дауэкс и т.п.).
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, 3:100, и 2 моль/дм3 раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:1 и 3:100.
Кислота бромисто-водородная по ГОСТ 2567.
Бром по ГОСТ 454.
Смесь для растворения свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с 1 частью брома.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор.
Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, раствор 50 и 100 г/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 1 моль/дм3 раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1 моль/дм3 раствор.
Хлоридноаммиачный буферный раствор: готовят смешиванием равных объемов 1 моль/дм3 растворов хлористого аммония и аммиака.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор 10 г/дм3.
Азот газообразный по ГОСТ 9293.
Ртуть по ГОСТ 4658 марки Р0, обезвоженная.
Цинк по ГОСТ 3640 с массовой долей цинка не менее 99,9%.
Стандартный раствор цинка: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 30 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г цинка.
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Подготовка ионообменных колонок к работе
50 г ионообменной смолы фракций 0,25 - 0,5 мм помещают в стакан вместимостью 500 см3 и заливают 400 см3 раствора хлористого натрия. Смолу выдерживают в растворе 24 ч при комнатной температуре. Сливают и промывают смолу декантацией соляной кислотой (3:100) до полного удаления железа (реакция с роданистым калием). Смолу последовательно промывают раствором гидроокиси калия 50 г/см3, затем раствором гидроокиси калия 100 г/дм3 до полного удаления хлорид-ионов (реакция с азотнокислым серебром). Смолу промывают дистиллированной водой до слабощелочной реакции промывной жидкости, затем обрабатывают тремя порциями 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты по 100 см3 каждая. В нижнюю часть ионообменной колонки помещают тампон из стеклянной ваты, затем заполняют колонку слоем смолы высотой 200 мм, при этом тщательно следят за тем, чтобы пузырьки воздуха не задерживались между зернами смолы. После заполнения колонки через нее пропускают еще 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Подготовленная колонка может быть использована для 20 - 25 непрерывных анализов.
Перед проведением анализа высота 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты над смолой должна быть 10 - 20 мм. В процессе работы над верхним краем смолы слой жидкости должен быть не менее 15 - 20 мм.
По окончании ионообменного разделения и элюирования цинка смолу регенерируют промыванием водой до слабокислой (рН 2) реакции промывной жидкости, затем пропусканием 100 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. При анализе сплавов с массовой долей олова, свинца и кремния менее 0,05%
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 азотной кислоты (1:1).
Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, добавляют 10 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 10 см3 соляной кислоты проводят трижды, после чего сухой остаток растворяют в 50 - 70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и пропускают полученный раствор через ионообменную колонку со скоростью 2 см3/мин.
Промывают колонку 150 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты со скоростью вытекания жидкости 2 см3/мин и элюируют цинк 250 см3 воды со скоростью 1,5 - 2 см3/мин, собирая элюат в стакан вместимостью 300 см3.
Раствор упаривают до объема 2 - 3 см3, разбавляют хлоридно-аммонийным буферным раствором, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доливают до метки тем же раствором. Спустя 10 мин часть раствора переносят в полярографическую ячейку и полярографируют раствор при соответствующей чувствительности прибора (высота пика или волны цинка должна быть не менее 10 - 15 мм) от минус 1,0 до минус 1,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с определением цинка в анализируемой пробе выполняют полярографическое определение пробы с добавкой стандартного раствора. Для этого к пробе с массой 1 г добавляют стандартный раствор цинка таким образом, чтобы содержание цинка в добавке равнялось предполагаемому содержанию цинка в анализируемой пробе и далее поступают, как при определении цинка в анализируемой пробе.
4.4.2. Для сплавов с массовой долей олова, свинца свыше 0,05%
Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, осторожно добавляют 20 см3 смеси для растворения и осторожно выпаривают раствор досуха. Выпаривание с 15 см3 смеси для растворения повторяют еще три раза. К остатку приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают стакан, добавляют 30 см3 воды, нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают остаток на плотный фильтр, промывая его раствором серной кислоты (3:100). Остаток отбрасывают. Фильтрат выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в 50 - 70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.
4.4.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску массой 1 г помещают в платиновую чашку, растворяют в 20 см3 азотной кислоты с добавлением 2 см3 фтористоводородной кислоты, затем добавляют 20 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают чашку, ополаскивают ее стенки водой и выпаривают досуха. Остаток растворяют в 50 - 70 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты, пропускают через колонку и далее поступают, как указано в п. 4.4.1.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - высота волны (пика) цинка, соответствующая раствору анализируемой пробы, мм;
- высота волны (пика) цинка в контрольном опыте, мм;
C - концентрация стандартного раствора, г/см3;
V - объем добавки, см3;
- высота волны (пика) цинка, соответствующая раствору анализируемой пробы с добавлением стандартного раствора, мм;
m - масса навески, г.
4.5.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

----------------------------T-------------------------------------
Массовая доля цинка, % ¦ Допускаемые расхождения, %
+-----------------T-------------------
¦ d ¦ D
----------------------------+-----------------+-------------------
От 0,001 до 0,003 включ. ¦0,0005 ¦0,0007
Св. 0,003 " 0,005 " ¦0,001 ¦0,001
" 0,005 " 0,01 " ¦0,002 ¦0,003
" 0,01 " 0,05 " ¦0,005 ¦0,007
" 0,05 " 0,10 " ¦0,010 ¦0,01
" 0,10 " 0,25 " ¦0,015 ¦0,02
" 0,25 " 0,60 " ¦0,03 ¦0,04

4.5.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО) или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА

5.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для цинка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и 2 и 1 моль/дм3 растворы.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Цинк по ГОСТ 3640.
Стандартные растворы цинка
Раствор цинка А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор цинка Б: 10 см3 раствора цинка А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Медь по ГОСТ 859.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Никель по ГОСТ 849.
Стандартный раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г никеля.
5.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей цинка 0,001 до 0,05% и массой 0,1 г для определения массовых долей цинка от 0,05% до 0,6%.
5.3.1. Для сплавов, не содержащих кремния, олова и вольфрама
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию цинка в пламени ацетилен-воздух при длине волны 213,9 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2. Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 1 моль/дм3 раствором соляной кислоты. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.
5.3.3. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1) и 2 см3 фтористо-водородной кислоты. Затем добавляют 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1.
5.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см3 горячей воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт. Измеряют атомную абсорбцию, как указано в п. 5.3.1.
5.3.5. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 1,0; 5,0 см3 стандартного раствора Б; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного раствора А цинка, что соответствует 0,01; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 и 0,6 мг цинка. Во все колбы приливают по 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты. При массовой доле цинка менее 0,05% добавляют по 10 см3 раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию цинка, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Массовую долю цинка () в процентах вычисляют по формуле

,

где  - концентрация цинка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
- концентрация цинка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем раствора пробы, см3;
m - масса навески пробы, г.
5.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений d (показатель сходимости) и результатов двух анализов D (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 2.
5.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных полярографическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА"

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:31 + в цитатник
ИЗМЕНЕНИЕ N 2 ГОСТ 741.12-80

"КОБАЛЬТ. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА"

Раздел 2. Наименование изложить в новой редакции: "2. Атомно-абсорбционный метод определения цинка (от 0,0008 до 0,003%)"
Пункт 2.2. Первый - третий абзацы изложить в новой редакции: "Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.
Источник излучения для цинка";
заменить слово: "разбавленная" на "раствор";
дополнить абзацем (после четвертого): "Вода дистиллированная";
шестой, седьмой абзацы изложить в новой редакции: "Кобальт марки КО по ГОСТ 123-78 с известным содержанием цинка, азотнокислый раствор: 10,00 г кобальта растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит 0,1 г кобальта";
десятый, одиннадцатый абзацы. Заменить значения: 1 мг на  г; 0,01 мг на  г;
последний абзац изложить в новой редакции: "Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена";
заменить ссылку: ГОСТ 11125-78 на ГОСТ 11125-84.
Пункты 2.3, 2.5.1, 2.5.2 изложить в новой редакции: "2.3. Проведение анализа
Навеску кобальта массой 5,0000 г помещают в кварцевый стакан вместимостью 300 см3, растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты 1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 15 - 20 см3 воды, нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуировочные растворы, растворы контрольного опыта при длине волны 213,8 нм.
Концентрацию цинка в анализируемых растворах находят по градуировочному графику с поправкой на концентрацию цинка в растворах контрольного опыта.
2.5.1. Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где С - концентрация цинка в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V - объем фотометрируемого раствора, см3;
m - масса навески кобальта, г.
2.5.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2".

Таблица 2

---------------------------T--------------------------------------
Массовая доля цинка, % ¦Абсолютные допускаемые расхождения, %
+-------------------------T------------
¦ d ¦ D
---------------------------+-------------------------+------------
От 0,0005 до 0,0008 включ.¦0,0002 ¦0,0003
Св. 0,0008 " 0,0015 " ¦0,0003 ¦0,0004
" 0,0015 " 0,0040 " ¦0,0004 ¦0,0005
" 0,004 " 0,008 " ¦0,001 ¦0,001
" 0,008 " 0,015 " ¦0,002 ¦0,002
" 0,015 " 0,080 " ¦0,004 ¦0,004

Раздел 3. Наименование изложить в новой редакции: "3. Полярографический метод определения цинка при массовой доле от 0,0005 до 0,03%".
Пункт 3.2 изложить в новой редакции: "3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Полярограф переменного тока. Допускается применение других полярографов.
Колонки ионообменные внутренним диаметром 10 - 11 мм и высотой 200 - 300 мм.
Смола ионообменная AB-17 по ГОСТ 20301-74.
Смола ионообменная КУ-2 по ГОСТ 20301-74.
Кислота азотная по ГОСТ 11125-84.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, дополнительно очищенная на анионите и 2 М раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, перегнанный, раствор 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, раствор 4 М.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, насыщенный водный раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор 100 г/дм3.
Натрий сернистокислый, насыщенный раствор, очищенный дитизоном: очистку проводят в делительной воронке порциями дитизона до тех пор, пока последняя порция дитизона сохранит зеленую окраску, затем реактив промывают 5 - 10 см3 четыреххлористого углерода и органический слой отбрасывают.
Кислота нитрилтриуксусная (комплексон I) по ТУ 6-09-08-2009-89.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-89, раствор 10 г/дм3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, перегнанный.
Дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684-89, раствор 0,04 г/дм3 в хлороформе.
Подготовка смол для работы
Подготовка анионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 - 0,50 мм замачивают в растворе соляной кислоты на сутки, затем переносят в колонку, в нижней части которой находится стеклянная вата, промывают раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате, пропускают 200 см3 воды и 100 см3 раствора соляной кислоты для перевода смолы в хлорид-ионную форму. Скорость пропускания раствора через колонку 1,5 - 2 см3/мин.
Подготовка катионита: фракцию ионообменной смолы 0,25 - 0,50 мм замачивают в растворе хлористого натрия, промывают раствором гидроксида натрия, водой, затем раствором соляной кислоты до исчезновения желтой окраски в элюате. После этого промывают водой до отрицательной реакции на хлорид-ион с азотнокислым серебром.
Аммонийно-аммиачный фон: в мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,02 г нитрилтриуксусной кислоты, приливают 0,7 см3 раствора гидроксида аммония, растворяют, затем приливают 2,5 см3 1 М раствора хлористого аммония, 8 см3 раствора сернистого натрия, воду до объема 50 см3, 0,5 см3 раствора желатина и доливают до метки водой.
Цинк по ГОСТ 3640-79.
Приготовление стандартных растворов цинка
Раствор А: 1,0000 г цинка растворяют в соляной кислоте, приливая ее порциями по 5 - 10 см3 до полного растворения металла. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 40 см3 соляной кислоты и доливают до метки водой.
1 см3 раствора содержит  г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 2 М раствором соляной кислоты.
1 см3 раствора содержит  г.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, очищенная на смоле типа КУ-2.
Для хранения реактивов используют посуду из кварцевого стекла и полиэтилена.
Кварцевую посуду очищают кипячением в ней раствора соляной кислоты, затем многократно промывают водой.
Для очистки полиэтиленовой посуды в нее наливают 20 см3 воды, 10 см3 раствора дитизона и встряхивают в течение 1 - 2 мин.
Очистку продолжают до появления первоначальной окраски дитизона, затем посуду встряхивают с 10 см3 четыреххлористого углерода и многократно промывают водой".
Пункт 3.4.2 изложить в новой редакции: "3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений, характеризующие сходимость метода (d), и результатов двух анализов, характеризующие воспроизводимость метода (D), не должны превышать значений, указанных в табл. 2".


------------------------------------------------------------------

Основы формальной логики и аргументации

Среда, 24 Декабря 2008 г. 21:29 + в цитатник
Формальная логика изучает принципы умозаключений. В первую очередь ее интересует структура аргументации и процесс, благодаря которому из посылок делаются выводы. Таким образом, основное внимание уделяется не высказываниям как таковым, а отношениям между ними. Другими словами, в формальной логике вопрос «Ложны или истинны высказывания в данной аргументации?» менее важен, чем вопрос «Правильно ли сделан вывод в данной аргументации?».

Три основных принципа

В основе предмета логики лежат три принципа:

* Принцип тождества: если высказывание истинно, то оно истинно.
* Принцип исключенного третьего: высказывание либо истинно, либо ложно.
* Принцип противоречия: высказывание не может быть одновременно истинным и ложным.

Каждый из этих принципов оспаривается время от времени, но, правильно понятый, каждый из них истинен и не признает исключений. На первый взгляд мы можем, например, подумать, что некоторые реалии изменяются, и поэтому принцип тождества неверен. Высказывание «ребенок весит 3 кг» истинно при рождении, но ложно в течение всей остальной жизни этого ребенка. Между тем, присмотревшись, мы видим, что это высказывание представляет собой утверждение о его весе в определенный момент времени. Его более поздний вес не имеет отношения к истинности данного высказывания.

Точно так же может показаться, что принцип исключенного третьего оспаривается высказыванием, которое частично истинно и частично ложно, такое, как «Тридцать пятый президент США Рональд Рейган одно время был губернатором Калифорнии». Но, присмотревшись, можно обнаружить, что это высказывание представляет собой по сути два отдельных высказывания, слитые воедино: ложное высказывание о том, что Рейган был тридцать пятым президентом США (на самом деле он был сороковым президентом США), и истинное в отношении его предыдущей должности.

Наконец, можно придумать высказывание, которое кажется одновременно и истинным и ложным, но только если дать ему две разные интерпретации. Предложение «Леонардо является итальянцем» не может быть одновременно и истинным и ложным одним и тем же способом. Возможно, конечно, что Леонардо является итальянцем по рождению, а позднее он принял американское гражданство. Однако понять это предложение таким способом — значит прочесть «является итальянцем» в двух разных смыслах. Этот пример не оспаривает принцип противоречия.

Формальная аргументация

Традиционно логическая аргументация выражается в форме силлогизма. Силлогизм — это своего рода вербальная (словесная) математика: а + b = с (или 1 + 2 = 3). Он состоит из трех высказываний: большой посылки, малой посылки и вывода (заключения).

Вот знаменитый пример силлогизма:

* Все люди смертны.
* Сократ — человек.
* Поэтому Сократ смертен.

Большая посылка — это первое высказывание. Она называется большой, потому что содержит больший термин силлогизма (в данном случае смертен). Больший термин всегда становится предикатом (сказуемым) вывода; меньший термин (в этом случае Сократ) всегда становится субъектом (подлежащим) вывода. Средний термин (люди/человек) не появляется в выводе, но служит общим элементом, связкой для обеих посылок.

Чтобы облегчить анализ и помочь себе сконцентрироваться на структуре, а не на содержании, логики часто заменяют термины силлогизма символами. Чаще всего используются символы Р, Q и R Предыдущий силлогизм символически будет выглядеть следующим образом:

* Все Р есть Q.
* R есть Р.
* Поэтому R есть Q.

Часто встречающиеся ошибки в силлогизмах

Прежде чем мы перейдем к конкретным ошибкам, необходимо разъяснить понятие распределения ( дистрибуции). Распределение означает сделать утверждение о каждом элементе того или иного класса. Таким образом, в высказывании «Все колледжи выдают дипломы» субъект распределен.

Есть четыре ошибки, которые часто встречаются в силлогизмах, и две родственные ошибки, которые, хотя технически не относятся к силлогизмам, похожи по форме:

1. Нераспределенный средний термин
2. Неправильное умозаключение
3. Подтверждение консеквента
4. Отрицание антецедента
5. Обращение условного высказывания
6. Отрицание антецедента и консеквента

1. Нераспределенный средний термин. В силлогизме каждый средний термин должен быть распределен хотя бы однажды. Если он не распределен в одной из посылок, которые он призван соединить, то имеет место ошибка нераспределенного среднего термина и умозаключение неправильно.
Символическое выражение Пример
Все Р есть Q. Все хомяки — млекопитающие.
Все R есть Q. Все слоны — млекопитающие.
Поэтому все Р есть R. Поэтому все хомяки — слоны.

Обе посылки истинны: и хомяки, и слоны — млекопитающие. Но это общее качество не является достаточным основанием, чтобы сделать вывод о том, что они относятся к одному виду животных. Есть много других видов млекопитающих помимо слонов.

2. Неправильное умозаключение. В силлогизме любой термин, который распределен в выводе, должен быть так же распределен в посылке, в которой он находится. Если больший или меньший термин распределен в выводе, но не распределен в посылке, в которой он находится, имеет место ошибка неправильного умозаключения:
Символическое выражение Пример
Неправилен больший термин
Все Р есть Q. Все далматинцы имеют пятна.
Ни один R не есть Р. Ни одна золотая рыбка не является далматинцем.
Поэтому ни один R не есть Q. Поэтому ни одна золотая рыбка не имеет пятен.

Наличие пятен действительно является характерным признаком далматинцев. Другие виды животных, такие, как бабочки и леопарды, тоже имеют пятна. Поэтому тот факт, что золотые рыбки не далматинцы, не означает, что золотые рыбки не могут иметь пятен.
Символическое выражение Пример
Неправилен меньший термин
Все Р есть Q. Все члены африканского племени менса умны.
Некоторые R есть Р. Некоторые пастухи являются членами африканского племени менса.
Поэтому все R есть Q. Поэтому все пастухи умны.

Это правда, что все члены африканского племени менса умны (по крайней мере, в отношении умственных характеристик, измеряемых тестами умственных способностей). Поэтому логичен, даже неизбежен вывод о том, что пастухи из африканского племени менса умны. Но этот вывод говорит только о некоторых пастухах, но не обо всех пастухах. Поэтому неверно делать вывод о том, что все они умны. Не члены этого племени могут быть весьма толковыми людьми, но слишком скромными, чтобы проявлять свою умственную одаренность, или могут оказаться тупее животных, за которыми ухаживают. На основании того, что дано в этом умозаключении, мы просто не можем этого сказать.

Четыре оставшиеся ошибки встречаются в гипотетическом (если — то) умозаключении. Они представляют собой искажения следующей правильной формы гипотетического умозаключения:

* Если Р, то Q.
* Р.
* Потому Q.

3. Подтверждение консеквента
Символическое выражение Пример
Если Р, то Q. Если я очень стараюсь, я добиваюсь успеха.
Q. Сегодня я добился успеха.
Поэтому Р. Поэтому я очень постарался [сегодня].

Первая посылка не говорит, что хорошее старание — это единственный способ добиться успеха. Она всего лишь говорит, что это один из способов. Поэтому могут быть и другие — случайность, например, или удача. Следовательно, неправильно говорить, что сегодняшний успех доказывает то, что сегодня я очень постарался. Быть может, сегодня мне всего лишь повезло.

4. Отрицание антецедента
Символическое выражение Пример
Если Р, то Q. Если Агнесс знает, то и Мария знает.
Не Р. Агнесс не знает.
Поэтому не Q. Поэтому и Мария не знает.

Первая посылка утверждает всего-навсего, что Мария знает, когда Агнесс знает. Она оставляет открытой возможность того, что Мария также может знать, когда, как в этом случае, Агнесс не знает.

5. Обращение условного умозаключения
Символическое выражение Пример
Если Р, то Q. Если «звезда» завершит карьеру, то сериал будет прекращен.
Поэтому если Q, то Р. Поэтому если сериал будет прекращен, то «звезда» завершит карьеру.

Первая посылка утверждает, что существует прямая связь между участием звезды в сериале и продолжением сериала. В ней подразумевается, что «звезда» является настолько важным фактором для успеха сериала, что он не сможет и дальше пользоваться успехом без этого актера. Вывод же утверждает, что, поскольку этот актер так важен, он не сможет продолжать пользоваться успехом без сериала. Это утверждение абсурдно.

6. Отрицание антецедента и консеквента
Символическое выражение Пример
Если Р, то Q. Если я поступлю в аспирантуру, то получу высокооплачиваемую работу.
Поэтому если не Р, то и не Q. Поэтому если я не поступлю в аспирантуру, то я не получу высокооплачиваемую работу.

Аспирантура, предполагает посылка, гарантирует человеку высокооплачиваемую работу. Но поскольку посылка не говорит, что это один-единственный путь к такой работе, остается открытой возможность, что человек может получить высокооплачиваемую работу и без поступления в аспирантуру.

Также смотрите:

Тренинг логического мышления
Основные законы логики

Знание логики позволяет деловым людям и специалистам в области экономики точно и аргументировано строить свою профессиональную речь, определять требования рынка и избегать несогласованности в профессиональных действиях. Изучение прикладной логики позволит вам научиться применять логику принятия решения в условиях определенности, неопределенности и риска; логику спора и логику общения; логику конфликтов (межличностных, политических, экономических) и т. д. Учебный курс "Практическая логика и аргументация" включает все основные разделы курса классической логики, определяемые требованиями Государственного образовательного стандарта. Этот и другие курсы вы можете изучить при обучении по индивидуальной программе. До 14 января действуютновогодние скидки на обучение.

Автор: Винсент Р. Руггиеро (Vincent R. Ruggiero), заслуженный профессор Нью-Йоркского государственного университета, президент компании MindPower. Материал публикуется в сокращенном и адаптированном переводе с английского.

Видео-запись: группа крови

Среда, 24 Декабря 2008 г. 18:30 + в цитатник
Обработка не удалась.

Метки:  

Аудио-запись: Pink Floyd ''The Dark Side of The Moon'' 1973\any_colour_you_like.mp3

Среда, 24 Декабря 2008 г. 17:47 + в цитатник
Файл удален из-за ошибки в конвертации

- новая серия фотографий в фотоальбоме

Среда, 24 Декабря 2008 г. 17:38 + в цитатник

методичка по курсовой (химия) или может там задачи

Среда, 24 Декабря 2008 г. 17:22 + в цитатник

а это анекдот

Вторник, 23 Декабря 2008 г. 23:12 + в цитатник
недавно в сша , были рассекречен документ 80-х годов.
в нём содержалась лишЬ одна аудиозапись , под грифом угроза СССР
(в каждом маленьком ребёнке и в мальчишке и в девчонке есть по 200 грам взрывчатки или даже пол кило,
может он бежать и прыгать ... чёто там нагами дрыгать , А ИНАЧЕ ОН ВЗОРВЁТСЯ , ТРАХ БАБАХ И НЕТ ЕГО .

ВОТ ТАК ВОТ !!!!

а что же делать мне таому раздолбаю

Вторник, 23 Декабря 2008 г. 23:06 + в цитатник
курсовая курсовая химия , пипец

Дневник LE4IT-MOZG

Вторник, 23 Декабря 2008 г. 22:36 + в цитатник
моя новенькая копилка, а вдруг будет работать лучше чем память.
 (120x120, 11Kb)


Поиск сообщений в LE4IT-MOZG
Страницы: [1] Календарь